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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)　　　　　　　　　　　　　中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

　　　　　　　　　　　　　食品中糖精鈉的測(cè)定方法　　　　　　　　GB 5009.28-85

Method for determination of saccharin sodium in foods
━━━━━━━━━━━━━━━━━戛ォォォォォォォォォォォォォォォォォォォォ
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中糖精鈉的測(cè)定。

　　第一法　薄層色譜定性及半定量測(cè)定法

1　原理
在酸性條件下, 食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離、顯色后，與標(biāo)準(zhǔn)
比較，進(jìn)行定性和半定量測(cè)定。
2 試劑
2.1 10%硫酸銅溶液。
2.2 4%氫氧化鈉溶液。
2.3　6N鹽酸: 取100ml鹽酸, 加水稀釋至200ml。
2.4　乙醚：不含過氧化物。
2.5　無水硫酸鈉。
2.6　無水乙醇及95%乙醇。
2.7 展開劑
2.7.1 苯-乙酸乙酯-36%乙酸(12:7:1)。
2.7.2 三氯甲烷-丙B-甲酸(9:3:0.1)。
2.8　顯色劑
2.8.1 溴甲酚綠-溴酚藍(lán)顯色劑:稱取0.1g溴甲酚綠和溴酚藍(lán),加乙醇溶解并稀釋至200ml。
2.8.2 0.04%溴甲酚紫: 50%乙醇溶液, 用0.1N氫氧化鈉調(diào)至pH=8。
2.9 硅膠: GF254。
2.10 聚酰胺粉: 200目。
2.11 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.0851g經(jīng)120℃干燥4h后的糖精鈉，加乙醇溶解，移入
100ml容量瓶中，加95%乙醇稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉(C6H4CONNaSO2?
2H2O)。
3 儀器
3.1 玻璃紙：生物制品透析袋紙或不含增白劑的市售玻璃紙。
3.2 玻璃噴霧器。
3.3 微量注射器。
3.4 紫外光燈：波長(zhǎng)253.7nm。
3.5 薄層板：10×20cm或20×20cm。
3.6 展開槽。
4 操作方法
4.1　樣品提取
4.1.1　飲料、冰棍、汽水：取10ml均勻試樣(如樣品中含有二氧化碳，先加熱除去。如
樣品中含有酒精，加4％氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去。)置于100ml分
液漏斗中, 加2ml6N鹽酸，用30、20、20ml乙醚提取三次，合并乙醚提取液，用5ml鹽酸酸
化的水洗滌一次，棄去水層。乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮發(fā)乙醚，加2.0ml乙醇溶
解殘留渣, 密塞保存，備用。
4.1.2 醬油、果汁、果醬等：稱取20.0g或吸取20.0m1均勻試樣，置于100ml容量瓶中，
加水至約60ml，加20ml 10％硫酸銅溶液，混勻，再加4.4m14％氫氧化鈉溶液，加水至刻
度，混勻。靜置30min。過濾，取50ml濾液置于150ml分液漏斗中，以下按4.1.1自“加2ml
6N鹽酸”起依法操作。
4.1.3 固體果汁粉等：稱取20.0g磨.的均勻試樣，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加
溫使溶解、放冷。以下按4.1.2自“加20ml10％硫酸銅溶液"起依法操作。
4.1.4 糕點(diǎn)、餅干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品：稱取25.0g均勻試樣，置于透析用玻璃
紙中，放入大小適當(dāng)?shù)臒瓋?nèi)，加50ml 0.02N氫氧化鈉溶液，調(diào)成糊狀,將玻璃紙口扎緊,
放入盛有200ml 0.02N氫氧化鈉溶液的燒杯中，蓋上表面皿，透析過夜。
　量取125ml透析液(相當(dāng)12.5g樣品),加約0.4ml 6N鹽酸使成中性，加20ml 10％硫酸銅
溶液，混勻，再加4.4ml4％氫氧化鈉溶液，混勻,靜置30min,過濾。取120ml濾液(相當(dāng)10g
樣品)，置于250ml分液漏斗中，以下按4.1.1自“加2ml 6N鹽酸”起依法操作。
4.2　薄層板的制備
4.2.1　硅膠GF 254薄層板: 稱取2g硅膠GF 254，加水調(diào)成糊狀，涂成0.25～0.30mm厚的
10×20cm或20×20cm的薄層板，稍干后，于110℃活化1h，取出后置于干燥器內(nèi)備用。
4.2.2　聚酰胺薄層板：稱取1.6g聚酰胺,加0.4g可溶性淀粉，加約15ml水，研磨3～5min,
立即涂成0.25～0.30mm厚的10×20cm的薄層板，室溫干燥后，在80℃下干燥1h。置于
干燥器中保存。
4.3　點(diǎn)樣
　　在薄層板下端2cm處，用微量注射器點(diǎn)10μl和20μl的樣液二個(gè)點(diǎn)，同時(shí)點(diǎn)3.0、5.0、
7.0、10.0μl糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，各點(diǎn)間距1.5cm。
4.4　展開與顯色
　將點(diǎn)好的薄層板放入盛有展開劑(2.7.1或2.7.2)的展開槽中，展開劑液層約0.5cm,并
預(yù)先已達(dá)到飽和狀態(tài)。展開至10cm,取出薄層板,揮干,硅膠GF254板可在紫外光燈下觀察。
如噴溴甲酚-溴酚藍(lán)顯色劑，先將板在90±5℃干燥箱放10～15min。斑點(diǎn)顯黃色至藍(lán)綠
色。如用聚酰胺板，按GB 5009.29-85《食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定方法》操作。根據(jù)
樣品點(diǎn)和標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的比移值進(jìn)行定性，根據(jù)斑點(diǎn)大小進(jìn)行半定量測(cè)定。
4.5　計(jì)算

　　 A1 × 1000
X1 = ────────────..............(1)
m1 × V2/V1 × 1000

　　式中：X1─―樣品中糖精鈉的含量，g/kg或g/l;
　　　　　A1─―測(cè)定用樣液中糖精鈉的含量，mg;
m1─―樣品質(zhì)量(體積)，g(ml)；
　　　　　V1──樣品提取液殘留物加入乙醇的體積，ml;
　　　　　V2─―點(diǎn)板液體積，ml。

第二法　紫外分光光度法

5　原理
　　在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取，經(jīng)薄層分離，溶于碳酸氫鈉溶液中，于
波長(zhǎng) 270nm處測(cè)吸光度。與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。
6　試劑
6.1　2％碳酸氫鈉溶液。
6.2　糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.0851g經(jīng)120℃干燥4h后的糖精鈉,置于100ml容量瓶中,
加2%碳酸氫鈉溶解,并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉(C6H4CONNaSO2?2H2O)。
6.3　其他試劑同第2章。
7　儀器
7.1 分光光度計(jì)。
7.2　其他儀器同第3章。
8　操作方法
8.1　樣品提取
　　　同4.1。
8.2　薄層板的制備
　　　同4.2。
8.3 點(diǎn)樣
　　在薄層板的下端2cm處中間，用微量注射器點(diǎn)樣, 將200～400μl樣液點(diǎn)成一橫條狀，
條的右端1.5cm處，點(diǎn)10μl糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.11)，使成一小圓點(diǎn)。
8.4 展開
　　將點(diǎn)好的薄層板按4.4展開,在紫外光燈下觀察,將薄層板上樣品中糖精鈉的條狀斑,連
同硅膠GF 254或聚酰胺刮入小燒杯中，同時(shí)刮一塊和樣品條狀大小相同的空白薄層板置于
另一燒杯中做對(duì)照用。刮下的含糖精鈉的吸附劑與對(duì)照吸附劑各加5.0ml 2％碳酸氫鈉溶
液，50℃加熱助溶，移入10ml離心管中，離心分離(3000r/min)20min，取上清液備用。
8.5　標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
　　吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2),分別置于100ml容量瓶
中,各加2%碳酸氫鈉溶液至刻度混勻(每毫升分別相當(dāng)0、0.020、0.040、0.060、0.080、
0.10mg糖精鈉)于波長(zhǎng)270nm測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8.6　測(cè)定
　　將樣品離心液、試劑空白液，于波長(zhǎng)270nm分別測(cè)吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較。
8.7　計(jì)算
(A2-A3) 
X2 = ──────────× V5...................(2)
m2 × V4/V3
式中：X2──樣品中糖精鈉的含量,g/kg或g/L；
　　　A2――測(cè)定用樣品溶液中糖精鈉含量，mg/ml；
　　A3―─空白溶液中相當(dāng)糖精鈉含量，mg/ml;
V5――溶解刮下糖精鈉時(shí)所用2％碳酸氫鈉溶液體積，ml;
　　　m2──樣品質(zhì)量(體積)，g(ml);
　　　V3――樣品殘留物加入乙醇的體積，ml;
　　　V4─―點(diǎn)樣用樣品乙醇溶液的體積，ml。
注:本方法可同時(shí)測(cè)定苯甲酸。樣品提取、點(diǎn)板(在板上點(diǎn)10μl0.1mg/ml苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)
溶液)、展開等測(cè)定方法均同糖精鈉的測(cè)定。紫外分光光度法定量時(shí),從薄層板刮
下的苯甲酸斑點(diǎn)，溶于10.0ml2％碳酸氫鈉溶液中，取5.0ml置于50ml容量瓶中，
加1ml6N鹽酸，搖勻,加水稀釋至刻度，于波長(zhǎng)230nm測(cè)吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/ml)
分別置于100ml容量瓶中，加2％碳酸氫鈉溶液至10ml，加1ml6N鹽酸溶液，振搖，
加水稀釋至刻度，同樣品溶液測(cè)定。

　　　　　　　　　　　　第三法　酚磺酞比色法

9　原理
　　在酸性條件下，樣品中的糖精鈉用乙醚提取分離后與酚和硫酸在175℃作用，生成的
酚磺酞與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
10 試劑
10.1　苯酚：取無色結(jié)晶苯酚配成1:1(W/W)硫酸溶液。
10.2 20％氫氧化鈉溶液。
10.3 堿性氧化鋁：層析用。
10.4　液體石蠟：作油浴用。
10.5　其他試劑同2.1～2.5。
11　儀器
11.1 油?。?75±2℃。
11.2 分光光度計(jì)。
11.3 層析柱。
12 操作方法
12.1 提取:
　　同4.1。
12.2　測(cè)定
　　　取一定量(含糖精鈉0.2～0.6mg)的樣品乙醚提取液，置于蒸發(fā)器中，于水上慢慢將
乙醚蒸發(fā)至約10ml，轉(zhuǎn)入100ml比色管或100ml錐形瓶中,將乙醚揮發(fā)至干,然后置于100℃
干燥箱中20min,取出，加入5.0ml苯酚-硫酸溶液，旋轉(zhuǎn)至苯酚―硫酸與管壁充分接觸，于
175±2℃的油浴或干燥箱中加熱2h(溫度達(dá)到175℃時(shí)記時(shí)間)，取出后放冷,小心加20ml水,
振搖均勻，再加10ml20％氫氧化鈉溶液，加水至100ml，混勻。然后通過5.0g堿性氧化鋁
柱層并接收流出液，用1cm比色杯以乙醚空白管為零管，于波長(zhǎng)558nm測(cè)吸光度。
12.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備　
　　精密稱取未風(fēng)化的糖精鈉0.1000g，加20ml水溶解后轉(zhuǎn)入125ml分液漏斗中，并用10ml
水洗滌容器, 洗液轉(zhuǎn)入分液漏斗中, 加6N鹽酸使呈強(qiáng)酸性，用30、20、20ml乙醚分三次振
搖提取，每次振搖2min。將三次乙醚提取液均經(jīng)同一濾紙上裝有10g無水硫酸鈉的漏斗脫
水濾入100ml容量瓶中，用少量乙醚洗滌濾器, 洗液并入容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。
此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉。
取上述乙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2、0.4、0.6、0.8ml，分別置于100ml比色管中或100ml錐形瓶
中，將乙醚在水浴上蒸干。
　　另取50ml乙醚，分次置于100ml比色管中或100ml錐形瓶中，在水浴上緩緩蒸發(fā)至干。
　　將標(biāo)準(zhǔn)管與乙醚空白管，置于100℃干燥箱中20min，以下按12.2自“取出加入5.0ml
苯酚-硫酸溶液”起依法操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
12.4　計(jì)算
A4-A5×1000
　　　　　　　X3 = ─────────── ....................(3)
　　　　　　　　　　　　m3×V7/V8×1000
式中：X3──樣品中糖精鈉含量，g/kg或g/l;
　　　A4――測(cè)定用溶液中糖精鈉量，mg;
　　　A5──空白溶液中糖精鈉量，mg;
　　　m3──樣品質(zhì)量或體積，g或ml;
　　　V6──樣品乙醚提取液總體積，ml;
　　　V7──比色用樣品乙醚提取液體積，ml。

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附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委員會(huì)提出，由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)
督檢驗(yàn)所歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)第一法由遼寧省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)第二法由天津市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)第三法由遼寧省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
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中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1985-05-16發(fā)布 1985-12-01實(shí)施